高壓色譜泵的日常檢查項(xiàng)目:
1.檢查出口端液體流出情況:如果色譜柱的出口端有流動(dòng)相流出,但柱壓一直為零,則可能是泵的壓力傳感器出現(xiàn)異常。檢查壓力傳感器是否工作正常是非常關(guān)鍵的一步,因?yàn)閭鞲衅鞯墓收峡赡軐?dǎo)致無(wú)法正確讀取實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的真實(shí)壓力,從而影響整個(gè)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2.檢查壓力傳感器:如果超過(guò)兩分鐘色譜柱出口端沒(méi)有液體流出,同時(shí)柱壓為零,這時(shí)需要檢查系統(tǒng)是否有漏液現(xiàn)象。正確的檢查方法是觀(guān)察泵和連接管路,確保沒(méi)有裂縫或松動(dòng)的連接,這可能引入空氣并導(dǎo)致氣泡的產(chǎn)生,影響液體流動(dòng)和壓力穩(wěn)定性。
3.檢查漏液情況:漏液常發(fā)生在泵密封圈因長(zhǎng)期使用而磨損或變形的情況下。在高壓環(huán)境下,密封圈的完好尤為重要。此外,系統(tǒng)中進(jìn)入空氣也是造成壓力波動(dòng)的常見(jiàn)原因之一,需定期排除管路中的空氣。
4.檢查系統(tǒng)壓力:若系統(tǒng)壓力頻繁波動(dòng)或流量不穩(wěn)定,可能是由于淋洗液未脫氣,或單向閥固體異物污染導(dǎo)致閉合不嚴(yán)。應(yīng)定期檢查并清潔相關(guān)部件,保證系統(tǒng)的嚴(yán)密性和流暢性。
5.系統(tǒng)壓力其他異常情況:如室溫變化導(dǎo)致的壓力變化、有機(jī)溶劑與水混合造成的密度變化等,都需通過(guò)調(diào)整室溫或修改流速等方式進(jìn)行適應(yīng)性調(diào)整。
1.準(zhǔn)備階段:首先確認(rèn)儀器電源、供液系統(tǒng)、柱溫箱、檢測(cè)器等各部分安裝正確并穩(wěn)固連接。儲(chǔ)液罐中應(yīng)含有足夠的溶劑,且所有試劑和標(biāo)準(zhǔn)品處于可使用狀態(tài)。
2.啟動(dòng)系統(tǒng)之前:確保所有溶劑已經(jīng)過(guò)膜(0.45μm)處理并且經(jīng)過(guò)超聲脫氣30分鐘以除去溶解的空氣,這對(duì)于保持基線(xiàn)的穩(wěn)定和防止氣泡產(chǎn)生至關(guān)重要。
3.分析過(guò)程:設(shè)置合適的流速和梯度(如果需要的話(huà)),監(jiān)控壓力和溫度參數(shù),確保分析過(guò)程中的穩(wěn)定性。采用適當(dāng)?shù)奶荻群土魉賹?duì)于分離效果非常關(guān)鍵。
4.后處理:分析結(jié)束后,關(guān)閉泵浦、檢測(cè)器等附件,及時(shí)清洗色譜柱和進(jìn)樣器,避免殘留物積累或?qū)x器造成損害。正確的關(guān)機(jī)程序和清潔工作是保證設(shè)備長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行的重要措施。
5.記錄和分析數(shù)據(jù):實(shí)驗(yàn)完成后,應(yīng)對(duì)收集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行整理和分析。記錄操作條件和任何異常情況,以便未來(lái)參考或在問(wèn)題發(fā)生時(shí)進(jìn)行追溯。